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碘量法检测水中硫化物时采样及保存

采样时,先在采样瓶中加入一定量的锌溶液,再加水样,然后滴加适量的,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100mL水样加0.3mL的锌溶液(1mol/L)和0.6mL的(1mol/L),使水样的pH值在10~12。遇碱性水样时,应先小心滴加(1+1)调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃闭光保存,尽快分析。

酸化蒸馏

酸化-蒸馏-吸收法

取200ml混匀的水样，或适量水样加水稀释至200ml，迅速转移至500ml蒸馏瓶中，再加入5ml剂溶液，轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0ml于100ml吸收比色管中作为吸收液，馏出液导管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10ml盐酸溶液，并立即盖紧塞子，打开温控电炉，调节合适加热温度，以2ml/min-4ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约60ml时，停止蒸馏。断开导气管，用少量水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。

电催化析氧研究工作见于文献

越来越多的电催化析氧研究工作见于文献，报道了过渡金属硫化物、硒化物、氮化物、磷化物等也可以作为稳定的析氧催化剂，并且展现了良好的催化效果。但是，一个极其重要而又常常被忽略的问题是，这些化合物在强氧化电化学环境下并不是热力学稳定的。目前，已有足够的实验证据表明，这些化合物在测试的过程中极易被氧化成相应的氧化物或氢氧化物。